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液相色譜法地榆中金絲桃苷的含量的測定
2011
5-17一、實(shí)驗(yàn)背景1、目的：建立地榆中金絲桃苷的液相色譜含量測定方法。2、方法：采用RP-HPLC測定，C18柱，流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54)，用三乙胺調(diào)pH至3.0，流速1.0ml·min-1，檢測波長370nm；供試品溶液的制備采用甲醇超聲提取。3、結(jié)果：測定了不同產(chǎn)地不同批次的地榆藥材，金絲桃苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.052%～0.291%。結(jié)論該方法靈敏快速，準(zhǔn)確可靠，可用于地榆的質(zhì)量控制。4、意義：地榆為薔薇科植物地榆或長葉地榆的干燥根。其味苦、酸、澀，微寒，具有涼...+ -
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氣相色譜分析運(yùn)用案例之判定出變壓器存在放電現(xiàn)象
2011
5-16一、背景介紹2001年底，新廠區(qū)3#鍋爐靜電除塵器l#電場的電壓升不起來，正常時(shí)應(yīng)該升到4～7萬伏，因該電場電壓升不到要求范圍內(nèi)，除塵效率嚴(yán)重下降。二、故障的處理過程首先檢查了控制電路，在排除控制電路的因素后，然后把留意力集中到靜電除塵器的升壓變壓器上。因該變壓器內(nèi)部裝有高壓硅堆、均壓電阻、電容和取樣電路，且均浸沒在變壓油中，結(jié)構(gòu)特殊，屬于特種變壓器，不答應(yīng)隨便拆開。為了正確判定故障，首先對其進(jìn)行了常規(guī)檢測，包括變壓器直流電阻、盡緣電阻等項(xiàng)目的檢測，沒有發(fā)現(xiàn)題目，于是采用氣相...+ -
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變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障診斷
2011
5-13在診斷變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部的潛伏性故障時(shí)，應(yīng)綜合考慮以下三個(gè)方面的因素，做到正確判定變壓器的故障類型及故障的大致部位：一、故障下產(chǎn)氣的累計(jì)性充油電氣設(shè)備的潛伏性故障所產(chǎn)生的可燃性氣體大部分會(huì)溶解于油。隨著故障的持續(xù)，這些氣體在油中不斷積累，直至飽和甚至析出氣泡。因此，油中故障氣體的含量及其累計(jì)程度是診斷故障的存在與發(fā)展情況的一個(gè)依據(jù)。二、故障下產(chǎn)氣的速率正常情況下充油電氣設(shè)備在熱和電場的作用下也會(huì)老化分解出少量的可燃性氣體，但產(chǎn)氣速率很緩慢。當(dāng)設(shè)備內(nèi)部存在故障時(shí)，就會(huì)加快這些...+ -
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變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部發(fā)生故障的部位
2011
5-12了解變壓器內(nèi)部可能發(fā)生的故障類型，對氣相色譜分析結(jié)果定論時(shí)有很大的幫助，變壓器等充油設(shè)備內(nèi)部發(fā)生故障的部位主要如下：一、過熱故障發(fā)生的部位1、過熱性故障在變壓器內(nèi)常發(fā)生的部位主要為：載流導(dǎo)線和接頭不良引起的過熱故障。如分接開關(guān)消息觸頭接觸不良、引線接頭虛焊、線圈股間短路、引線過長或包扎盡緣損傷引起導(dǎo)體間相接產(chǎn)生環(huán)流發(fā)熱，超負(fù)荷運(yùn)行發(fā)熱、線圈盡緣膨脹、油道堵塞而引起的散熱不良等。另一種是磁路故障，如鐵芯多點(diǎn)接地、鐵芯片間短路、鐵芯與穿芯螺釘短路、漏磁引起的油箱、夾件、壓環(huán)等局部...+ -
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水分測定儀使用注意事項(xiàng)
2011
5-10要得到的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：一、系統(tǒng)全密閉問題卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。二、取樣的準(zhǔn)確問題在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量...+ -
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水分測定儀選購指南
2011
5-9一、選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗(yàn)者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延，會(huì)帶來不必要的誤差。二、選擇時(shí)應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖?，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。三、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問題。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的...+ -
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五種常見的氣相色譜檢測器
2011
5-6檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào)，然后對各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測量，是色譜儀的眼睛。原則上，被測組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測器的依據(jù)，但在實(shí)際中常用的檢測器只有幾種，它們結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據(jù)分析對象和目的來確定。1、熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD)屬于濃度型檢測器，即檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)，幾乎對所有的物質(zhì)都有響應(yīng)，是目前應(yīng)...+ -
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氣相色譜儀的五大基本結(jié)構(gòu)
2011
5-4氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜過程的儀器，儀器型號(hào)繁多，但總的說來，其基本結(jié)構(gòu)是相似的，主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。一、載氣系統(tǒng)載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很...+ -
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在線分析儀的分類概況
2011
5-3在線分析儀的分類比較復(fù)雜，以下是采取檢測方法和使用領(lǐng)域來進(jìn)行簡單的分類：*類：電化學(xué)類：它包括氧化鋯、燃料電池、電解池；第二類：熱導(dǎo)式分析儀；第三類：順磁式分析儀，它包括熱磁式、磁機(jī)式、磁壓式檢測器；第四類：光譜分析儀，包括紅外、原子吸收、原子發(fā)射；第五類：在線色譜分析儀，包括在線色譜，在線總碳、在線色…光聯(lián)用；第六類：在線質(zhì)譜類，它包括在線質(zhì)譜、在線色譜…質(zhì)譜聯(lián)用；第七類：在線射線分析儀，它包括熒光、微波、核幅射檢測；第八類：微量水分析儀，它包括電容、電解、冷鏡、激光等幾種...+ -
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液相色譜儀相關(guān)知識(shí)之進(jìn)樣器
2011
4-29早期使用隔膜和停流進(jìn)們器，裝在色譜柱入口處?，F(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證中心進(jìn)樣，進(jìn)樣時(shí)對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。進(jìn)樣方式可分為：隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣。1.隔膜進(jìn)樣。用微量注射器將樣品注入專門設(shè)計(jì)的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的中心，死體積幾乎等于零，可以獲得*的柱效，且價(jià)格便宜，操作方便。但不能在高壓下使用(如10MPA以上)；此外隔膜容易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能...+ -
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便攜式紅外氣體分析儀相關(guān)知識(shí)介紹
2011
4-27便攜式紅外氣體分析儀采用先進(jìn)的紅外相關(guān)濾波原理制造，是專為環(huán)?？蒲袉挝辉O(shè)計(jì)的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀，工作時(shí)無需消耗品，反映靈敏，操作簡單。一、用途及使用范圍便攜式紅外氣體分析儀采用先進(jìn)的紅外相關(guān)濾波原理制造，是專為環(huán)?？蒲袉挝辉O(shè)計(jì)的一種易于攜帶反應(yīng)快速且性能穩(wěn)定的紅外氣體分析儀，工作時(shí)無需消耗品，反映靈敏，操作簡單。它適用于各衛(wèi)生防疫監(jiān)督部門、工業(yè)勞動(dòng)保護(hù)部門、環(huán)境監(jiān)測部門及其它科研單位等用于檢測氣態(tài)中的一氧化碳、二氧化碳、及其它多種氣體濃度的儀器。儀...+ -
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氣相色譜儀器近年來發(fā)展趨勢
2011
4-25氣相色譜儀器近年來發(fā)展得很迅速。特別是在自動(dòng)化和網(wǎng)絡(luò)化上，氣相色譜儀器已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了遠(yuǎn)程操作。自動(dòng)化程度進(jìn)一步提高，特別是EPC(電子程序壓力流量控制系統(tǒng))技術(shù)已作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝(如Agilent6890，ShimadzuGC-2014GC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega8000等)，從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動(dòng)化提供了更可靠更完善的支持。與應(yīng)用結(jié)合更緊密的色譜儀，如天然氣分析儀等。色譜儀器上的許多功能進(jìn)一步得到開發(fā)和改...+
